旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天可以蒸餾的樣品數(shù)量。 在同一溶劑下,蒸餾效率越高,越能蒸餾更多的樣品。 影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的主要因素是什么?
1 .系統(tǒng)的真空值
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀重要的工藝參數(shù),用戶經(jīng)常遇到無法達(dá)到真空度的問題。。 這通常與所用溶劑的性質(zhì)有關(guān)。 水、乙醇、醋酸、石油醚、氯仿等,一般的真空泵無法抵抗強(qiáng)力的有機(jī)溶劑,因此選擇具有強(qiáng)耐腐蝕性的特殊真空泵,推薦水循環(huán)真空泵。
在結(jié)構(gòu)上,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封環(huán)及電容管、真空緩沖瓶、真空泵及真空管等玻璃成分構(gòu)成,其中影響系統(tǒng)真空的重要且可變化
真空泵和真空控制器:真空泵的極限越低,系統(tǒng)的真空值越低。 蒸餾時(shí),必須通過真空控制器設(shè)定適度的真空值,確保蒸餾效率,避免沸騰。 現(xiàn)在,隔膜真空泵的真空限制低到2mbar,循環(huán)水泵的真空約為50mbar(0.095kpa )。 如果預(yù)算允許,需要真空控制器或真空閥,可以控制蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承擔(dān)蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨損性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。 一般作為密封圈使用的材料是PTFE和橡膠。 很明顯,PTFE具有更好的耐磨性和耐腐蝕性。 有些制造商在具有更好耐磨性的密封圈中增加了不銹鋼緩沖面板.。
真空管材料:一般來說,制造商沒有真空管作為標(biāo)準(zhǔn)。 硅橡膠管的老化效率比橡膠管慢,所以當(dāng)然是自己購(gòu)買它們時(shí)的第1個(gè)選擇。
2 .加熱壺溫度
加熱壺的溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到對(duì)象成分的熱靈敏度和操作的安全性,常見的溫度是60℃。 另外,溫度超過80℃時(shí),將硅油用作介質(zhì)會(huì)產(chǎn)生清洗問題,一般建議降低真空值,建議達(dá)到更快的蒸餾效率。 現(xiàn)在市場(chǎng)上較好的隔膜泵具有2mbar的極限真空,DMF可以在常溫下蒸餾。
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面的濕潤(rùn)區(qū)域和加熱區(qū)域就越大。 但是同時(shí),液體膜越厚,熱傳遞溫差越大。 由于具有不同粘度的材料,有較佳的轉(zhuǎn)速。 而且,旋轉(zhuǎn)力由電機(jī)提供。 市場(chǎng)上有直流無刷電機(jī)、交流電機(jī)、步進(jìn)電機(jī),不均勻。 直流無刷電機(jī)的反饋是比較好的,維護(hù)是10年免費(fèi)的。
4 .冷卻介質(zhì)的溫度
為了確保蒸餾效率,一般來說,為了迅速冷凝高溫蒸汽,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,建議將冷卻介質(zhì)和加熱壺的溫差保持在40℃。